卡爾費休法是測定物質水分的各類化學方法中,對水尤為專一、尤為準確的方法。雖屬經典方法但經過近年改進,提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質中水分測定的標準方法。利用卡爾費休法測定物質中水分是一種重要而靈敏的化學分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質中有無干擾物質存在,根據(jù)物質中水分的含量確定適當?shù)倪M樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結果。
費休法有滴定法與庫侖電量法兩種方法。適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。是世*的測定物質水分含量的經典方法??煽焖贉y定液體.固體.氣體中的水分含量,是專一、最準確的化學方法,為世通用的行業(yè)標準分析方法。廣泛應用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農藥行業(yè)及院校科研等原理。
卡爾費休法測定各種物質中微量水分的原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4
但這個反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發(fā)生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當?shù)膲A性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。
3C5H5N+H2O+I2+SO2→2氫d酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,能與水發(fā)生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩(wěn)定,我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶+CH3OH(無水)→甲基硫酸吡啶