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電位滴定儀基本操作步驟,新手的福音
更新時間:2018-06-11 點擊次數(shù):1886
   電位滴定儀基本操作步驟:
  1、連接滴定計與滴定裝置儀器背面的“單元組合”配套插座,開啟儀器背面的電源開關(guān)。
  2、將攪拌器選擇開關(guān)置于1號(左邊的滴定臺)位置。
  3、安裝電源、將合適的電極分別插入插座和接于接線柱上。
  4、進(jìn)行pH滴定校正或mV滴定校正:
  “pH滴定”校正―――選擇開關(guān)置于pH測量檔,溫度補(bǔ)償器旋到被測緩沖液的實際溫度位置上,于小燒杯中倒入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,放入攪拌子,浸入電極,使玻璃電極的玻璃泡稍高于甘汞電極的末端,放入攪拌子,開動攪拌器,旋轉(zhuǎn)攪拌調(diào)節(jié)器使攪拌速度適當(dāng),以不使電極脫離液面為度。撳下讀數(shù)開關(guān),旋轉(zhuǎn)校正調(diào)節(jié)器使指針恰好指在校正溫度下標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值處,再次撳下讀數(shù)開關(guān)使其松開,指針退回至pH值為7處。換另一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行校正。
  “mV測定”校正―――將選擇開關(guān)置于mV測量檔,擰松電極插座的小螺絲,使電極插頭與插座脫離接觸,撳下讀數(shù)開關(guān),根據(jù)測量范圍-700~0~+700mV或0~1400mV的不同要求,旋轉(zhuǎn)校正調(diào)節(jié)器是指針在±700mV或0mV處。
  儀器經(jīng)校正后,應(yīng)注意不得再旋轉(zhuǎn)校正調(diào)節(jié)器,否則應(yīng)重新校正。
  5、將選擇開關(guān)置于“終點”處,旋轉(zhuǎn)終點調(diào)節(jié)器使指針在終點pH值或電位值上,應(yīng)注意次后不可再選準(zhǔn)終點調(diào)節(jié)器,否則將導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確。將選擇開關(guān)置于“pH滴定”或“mV滴定”處。
  6、根據(jù)滴定的性質(zhì)和電極的連接情況,將滴定開關(guān)置于“+”或“-”處?;蛘呤潜容^起始電位值與終點電位值的大小。若前者小于后者,滴液開關(guān)指向“-”,反之,則指向“+”。
  7、將滴定劑裝入滴定管,電磁閥的橡皮管上端與滴定管出口相連接,下端連接一毛細(xì)玻璃管作滴定管,其出口高度應(yīng)比指示電極的敏感部分中心稍高一些,使溶液滴出時能順著攪拌的方向,首先接觸到指示電極,以提高測量精密度。
  8、將工作選擇開關(guān)置于“手動”處,調(diào)節(jié)電磁閥的支頭螺絲,使按下滴定開關(guān)時,有適當(dāng)流速的滴定劑流出,以每分秒1~2滴為宜。再將工作選擇旋至“滴定”出。
  9、將盛有試液的燒杯置于的滴定臺上,放入攪拌子,浸入電極,攪拌并調(diào)節(jié)至適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣取?/div>
  10、讀取滴定劑體積的初始讀數(shù),撳下讀數(shù)開關(guān)和滴定開關(guān),約2s左右終點指示燈亮,滴定指示燈或時亮?xí)r暗。逆時針轉(zhuǎn)動預(yù)控制器,使滴定劑快速滴下,當(dāng)指針與終點pH值相差1~3單位或終點電位值差100~300mV時,順時針轉(zhuǎn)動預(yù)控制器,使滴定速度減慢。當(dāng)指針指到終點值時,滴定指示燈熄滅,約10s后終點指示燈也熄滅,表示滴定結(jié)束,讀取滴定劑的體積讀數(shù)。
  11、完成滴定后,關(guān)閉全部電路開關(guān)和滴定活塞,旋松電磁閥的支頭螺絲,取下電極淋洗其表面,分別按不同要求浸入蒸餾水、溶液或貯于盒子中。
  12.進(jìn)行手動電位滴定時,操作步驟基本上與自動電位滴定相同,工作選擇旋鈕置于“手動”處,不需設(shè)定終點值,通過用手撳下滴定開關(guān)的時間長短,操縱電磁閥的吸通動作,并記下pH(或mV)值隨滴定體積的變化情況。
  電位滴定儀操作注意事項:
  1、儀器的輸入端(電極插座)必須保持干燥、清潔。儀器不用時,將Q9短路插頭插入插座,防止灰塵及水汽侵入。
  2、用緩沖溶液標(biāo)定儀器時,要保證緩沖溶液的可靠性,不能配錯緩沖溶液,否則將導(dǎo)致測量不準(zhǔn)。
  3、測量時,電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止,否則會引起測量不穩(wěn)定。
  4、取下電極套后,應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因為任何破損或擦毛都將使電極失效。
  5、電極應(yīng)避免與有機(jī)硅油接觸。
  6、電極應(yīng)避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。
  7、復(fù)合電極的外參比(或甘汞電極)應(yīng)經(jīng)常注意有飽和氯化鉀溶液、補(bǔ)充液可以從電極上端小孔加入。
  8、滴定前好先用滴液將電磁閥橡皮管沖洗數(shù)次。
  9、到達(dá)終點后,不可以按“滴定開始”按鈕,否則儀器又將開始滴定。
  10、與橡皮管起作用的高錳酸鉀等溶液,請勿使用。

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