日東精工原三菱滴定儀問(wèn)題樣品測(cè)定時(shí),平行性差產(chǎn)生原因
1.溶解度不好2.溶劑不適合3.試劑不適合4.防擴(kuò)散頭脫落
建議解決方案
1.液,固體樣品可增加溶解時(shí)間,如設(shè)extr.time100s2.在原有溶劑中添加助溶劑,如氯仿,甲苯等3.如是醛酮類(lèi)的樣品,需更換醛酮類(lèi)的試劑4.更換新的防擴(kuò)散頭
樣品測(cè)定時(shí),試劑變紫色
問(wèn)題產(chǎn)生原因
雙鉑電極被污染2.樣品與試劑發(fā)生反應(yīng)3.過(guò)滴定
建議解決方案
用溶劑清洗電極,如無(wú)水甲醇,無(wú)水乙醇等2.需更換試劑,或改用加熱爐測(cè)定3.加少許水
問(wèn)題產(chǎn)生原因
1.濕度過(guò)大2.試劑失效
建議解決方案
1a.勤更換水份儀上的干燥劑1b.在南方的梅雨季節(jié),建議使用除濕機(jī)2.需更換新試劑
問(wèn)題產(chǎn)生原因
系統(tǒng)有漏氣
建議解決方案
1.可用板手,擰緊所有接頭,及瓶蓋
1.首先根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)程序滴定樣品。2
如果樣品不溶解：
a.添加助溶劑,如甲酰胺，二甲苯，己醇，或氯仿。b.嘗試在40-50oC進(jìn)行滴定，如有必要滴定可以在沸騰的甲醇中進(jìn)行。c.使用均化器。d.碾磨樣品。
選擇試劑測(cè)定滴定度
1.選擇純水:稱(chēng)樣量為15-25mg左右,因稱(chēng)樣量少,由稱(chēng)量帶來(lái)的誤差比較大.當(dāng)樣品注射到滴定池后,注射針應(yīng)反抽一下。2.選擇標(biāo)準(zhǔn)水10.00mg/g:稱(chēng)樣量為1g左右,由稱(chēng)量帶來(lái)的誤差比較小,測(cè)定比較準(zhǔn)確,但試劑昂貴。3.介于以上兩種試劑之間,可選擇酒石酸鈉,一般稱(chēng)量100200mg。
日東精工原三菱滴定儀滴定過(guò)程的注意事項(xiàng)
滴定杯必須是密封的。在滴定過(guò)程中,一些甲醇會(huì)揮發(fā),凝聚于滴定杯的頂部或滴定杯壁上，需搖動(dòng)滴定池。需要預(yù)滴定,預(yù)滴定的主要目的是滴定掉溶劑中,空氣中及滴定杯壁上的水份當(dāng)漂移低于20ul/min,即可開(kāi)始測(cè)定。
日東精工原三菱滴定儀的維護(hù)
1.電極表面應(yīng)保持潔凈。
如電極被污染,可用適當(dāng)溶劑清洗,然后擦拭干凈。電極使用后可浸沒(méi)在試劑中或干燥保存。
容量分析法電極是指示滴定終點(diǎn)的。如果電極被污染,可用適當(dāng)?shù)娜軇┣逑?然后用紙擦干。恢復(fù)電極的靈敏度。電極可干燥保存。
庫(kù)侖分析法指示電極的清潔程序與容量法相同。發(fā)生電極首先用稀硝酸或鉻酸洗液清洗,然后用甲醇清洗。在此過(guò)程中,電極可以先被儲(chǔ)存于盛有酸的燒杯中,然后移至甲醇中。
2.儀器應(yīng)放置在干燥環(huán)境中。
整個(gè)測(cè)量系統(tǒng)應(yīng)*密封。分子篩干燥劑應(yīng)定期更換,如兩星期更換一次,此干燥劑可放在馬弗爐中300oC烘燒3-4h,再使用。
3、交換單元的保養(yǎng)交換單元需經(jīng)常轉(zhuǎn)動(dòng)一下，以防試劑結(jié)晶，損壞stopcock?？焖俚味ㄓ袝r(shí)會(huì)把防擴(kuò)散沖掉，需定期檢查。
